Soutenance de thèse de SPANNEUT Lou
Titre de thèse
Exploration de nouvelles approches de caractérisations moléculaire et isotopique des os et dents archéologiques : application aux occupations humaines et à la paléoécologie des ongulés dans le sud de la France au cours des MIS 3 et 2
Exploring novel approaches in molecular characterization and isotopic studies of archaeological bones and teeth: Application to human occupations and ungulate paleoecology in southern France during MIS 3 and 2
Résumé de la thèse
Les os et les dents archéologiques préservent une grande diversité d'informations biochimiques pouvant être exploitées pour étudier la chronologie, l'écologie et la biologie des populations passées. Cependant, la fiabilité et la résolution temporelle de ces archives bioarchéologiques demeurent fortement dépendantes de l'état de préservation des tissus osseux et des méthodes analytiques employées. Cette thèse explore des approches méthodologiques complémentaires visant à améliorer la caractérisation du collagène et la résolution des approches isotopiques, avec des applications aux occupations humaines du Paléolithique moyen et supérieur dans le sud de la France ainsi qu'à la paléoécologie des ongulés durant les stades isotopiques marins 3 et 2.
Le premier objectif consistait à améliorer la caractérisation de l'état de préservation du collagène osseux. Un protocole d'extraction du collagène a d'abord été mis en place et optimisé afin de permettre les analyses moléculaires, isotopiques et radiocarbones, réalisées par la suite. En parallèle, un protocole de métabolomique intégrant la pyrolyse couplée à la chromatographie en phase gazeuse et à la spectrométrie de masse (py-GC-MS) a été exploré afin d'identifier les marqueurs pyrolytiques du collagène et de détecter d'éventuels contaminants. Les résultats démontrent le potentiel de cette approche pour évaluer l'intégrité chimique du collagène et soulignent l'intérêt de la py-GC-MS comme outil prometteur de présélection peu invasif avant des prélèvements destructifs plus importants destinés aux analyses isotopiques.
Le deuxième objectif visait à affiner le cadre chronologique des grottes du Portel-Ouest et de Tournal. Plus de quarante nouvelles datations radiocarbone obtenues sur des restes fauniques ont conduit à une révision significative de l'interprétation chronostratigraphique de plusieurs niveaux archéologiques. Cela contribue aux avancées pour l'établissement d'un cadre chronologique aux occupations humaines du Paléolithique moyen et supérieur dans le sud de la France.
Le troisième objectif visait à examiner la variabilité des isotopes stables chez les ongulés à différentes échelles temporelles. De nouvelles mesures de δ¹³C et de δ¹⁵N réalisées sur le collagène osseux permettent de documenter la répartition des niches écologiques entre les principaux herbivores et suggèrent une diminution long-terme des valeurs de δ¹⁵N entre le MIS 3 et le MIS 2, en accord avec les tendances observées dans d'autres régions du sud de la France. Le collagène osseux intègre le signal isotopique au cours de plusieurs années de vie, ce qui limite les reconstructions temporelles haute-résolution. C'est pourquoi une analyse séquentielle exploratoire de la dentine d'un renne a également été entreprise, afin d'étudier la préservation d'un signal isotopique intra-individuel. Les résultats suggèrent la présence de fluctuations saisonnières dans les profiles isotopiques du δ¹³C et du δ15N, et pourrait avoir des retombées particulièrement utiles pour l'interprétation du δ34S à la fois dans les séquences intra-individuelles et à échelle des populations.
Dans son ensemble, ce travail démontre l'intérêt de combiner la datation radiocarbone, la géochimie des isotopes stables et des approches biomoléculaires émergentes afin d'améliorer à la fois la caractérisation du collagène archéologique et la reconstitution des chronologies et des dynamiques paléoécologiques du Pléistocène supérieur.
Thesis resume
Archaeological bones and teeth preserve a wide range of biochemical information that can be exploited to investigate the chronology, ecology and biology of past populations. However, the reliability and temporal resolution of these bioarchaeological archives remain strongly dependent on the preservation state of osteological tissues and the analytical method employed. This thesis explores complementary methodological approaches to improve the characterization and resolution of bone and tooth collagen, with applications to Middle and Upper Paleolithic human occupations in southern France and the paleoecology of ungulates during Marine Isotope Stages (MIS) 3 and 2.
The first objective was to improve the characterization of bone collagen preservation. A collagen extraction procedure was first implemented and optimized to support subsequent molecular, stable isotope, and radiocarbon analyses. In parallel, a metabolomic workflow including pyrolysis-gas chromatography-mass spectrometry (py-GC-MS) was investigated to identify pyrolytic markers of collagen and detect potential organic contaminants. These results demonstrate the potential of this approach for assessing chemical integrity of collagen and highlight py-GC-MS as a promising minimally invasive screening tool prior substantial destructive sampling for isotopic analyses.
The second objective was to refined chronological framework for the Portel-Ouest and Tournal caves. More than forty new radiocarbon determinations obtained on faunal remains revealed significant revisions to the chronostratigraphic interpretation of several archaeological levels. This contributes to advances in the regional chronological framework of Middle and Upper Paleolithic occupations in southern France.
The third objective investigated stable isotope variability in ungulates across multiple temporal scales. New bone collagen δ¹³C and δ¹⁵N measurements document ecological niche partitioning among herbivores and suggest a long-term decline in δ15N values from MIS 3 to MIS 2, consistent with patterns observed elsewhere in southern France. Bone collagen integrates isotopic signals over several years of life, limitation high-resolution temporal reconstructions. Therefore, an exploratory sequential analysis of reindeer dentine was also undertaken to investigate the preservation of an intra-individual isotopic signal. The results suggest seasonal fluctuations in isotopic profiles of δ¹³C and δ15N and could provide useful insights in the interpretation of δ34S in both intra-individual and population-scale studies.
Overall, this work demonstrates the value of integrating radiocarbon dating, stable isotope geochemistry, and emerging biomolecular approaches to improve both the characterization of archaeological collagen and the reconstruction of Late Pleistocene chronologies and paleoecological dynamics.