Soutenance de thèse de CHRIST TERENCE NZOGO METOULE

Ecole Doctorale
Sciences de l'Environnement
Spécialité
Sciences de l'environnement: Génie des procédés
établissement
Aix-Marseille Université
Mots Clés
Hydrothermal,Amiante,Déchets,Procédés,Supercritique,
Keywords
Hydrothermal,Asbestos,Waste,Process,Supercritical,
Titre de thèse
Etude du Procédé Hydrothermal dédié aux traitemnt des déchets amiantés
Hydrothermal Process Research dedicated to treatment of asbestos waste
Date
Jeudi 11 Juillet 2019
Adresse
24 rue Joseph Fourier, 38400 Saint Martin d'Hères, Grenoble
Vercors/ belledonne
Jury
Directeur de these M. Olivier BOUTIN Aix Marseille Université
Examinateur Mme Séverine CAMY ENSIACET
Rapporteur Mme Elsa WEISS-HORTALA IMT Mines Albi-Carmaux
CoDirecteur de these M. Jean Henry FERRASSE Aix Marseille Université
Examinateur M. Stéphane DELABY Centre Scientifique et Technique du Bâtiment
Rapporteur M. Sylvain FAURE CEA -Marcoule

Résumé de la thèse

L’objectif de ce travail de doctorat est de démontrer la faisabilité de convertir des amiantes pures (chrysotile, amosite, crocidolite) et un matériau contenant de l’amiante (tuile en amiante ciment) en matériaux non dangereux via le traitement hydrothermal supercritique (400 ≤ T ≤ 750°C et P ≥ 21 MPa). Les expériences sont réalisées dans un réacteur fermé haute pression (30 MPa) et haute température (800°C) en inconel, conçu pour cette étude. Les conditions de température, concentration initiale et durée de traitement pour réaliser la destruction de l’amiante, observée en DRX, ont été obtenues à partir d’une étude paramétrique (T=750°C, t ≥ 1h et C ≥ 2.10-2 mg.mL-1). Les essais ont ensuite montré que la variété chrysotile et la tuile en amiante ciment sont transformés, respectivement en forstérite, qui peut évoluer en enstatite pour le premier et en un mélange de calcite, gehlenite et spurrite pour le second après une heure de traitement hydrothermal (analyses DRX, META). Dans le même temps, l’analyse META montre qu’aucune fibre de crocidolite n’est détectée après 3h de traitement pour une concentration initiale de 2.10-2 mg.mL-1 tandis que l’analyse DRX révèle le maintien de la structure asbestiforme à une la concentration de 20 mg.mL-1, pour la même durée de traitement. Aucun effet n’a été observé sur la structure cristalline des fibres d’amosite. Dans tous les cas, la persistance de résidus microparticulaire (structures allongées) fragilisés de 200 à 400nm (MEB) de longueur supérieure à 5 µm est observée. Un post-traitement aux ultrasons a été appliqué dans le but d’améliorer la fragmentation des structures allongées. Les analyses MEB appliquées à la méthode de comptage des particules montrent une diminution de 27 µm à 6 µm après post-traitement. Finalement, une première étude énergétique sur le procédé hydrothermal donné de premiers éléments sur son intérêt à l’échelle industrielle et sa viabilité à long terme par rapport au procédé à torche à plasma. Des travaux supplémentaires de confirmation des résultats sur la fragmentation des structures allongées doivent être menés. Des études énergétiques plus développées sont également nécessaire pour positionner le procédé.

Thesis resume

The aim of this work is to demonstrate feasibility of asbestos (chrysotile, amosite, crocidolite) and asbestos cement tile conversion in non-hazardous material by using supercritical hydrothermal treatment (400 ≤ T ≤ 750°C and P ≥ 21 MPa). Experiences was carried out on a high pressure (30 MPa) and temperature (800°C) Inconel batch reactor. The temperature, duration of treatment and concentration initial conditions of asbestos conversion observed on XRD, were obtained from parametric study (T=750°C, t ≥ 1h et C ≥ 2.10-2 mg.mL-1). Tests lab have shown us conversion (XRD, TEMA) of chrysotile and asbestos cement tile in forsterite which evolve in enstatite and calcite, gehlenite and spurrite mixture respectively after 1h treatment duration. On the same time, crocidolite fibers are not detected after 3h treatment for samples of 2.10-2 mg.mL-1 (TEMA), while crocidolite crystalline are still present (XRD) when concentration is 20 mg.mL-1 for the same treatment duration. No effect was observed on the amosite crystalline structure. But persistence of micro particular form (elongated structure) of 200 to 400 µm and longer than 5 µm on all by-products are observed. Ultrasound post-treatment is applied to fragment elongated structure. SEM analysis applied by using particle counting method shown a reduction from 27 µm to 6 µm after ultrasound post-treatment. Additional work confirming results on fragmentation of elongate structures should be conducted. More developed energy studies are also needed to position the process.